Determinação de pesticidas polares por Cromatografia Líquida de Alta Pressão e detecção por Espectrofotometria Ultra Violeta: visível em águas potáveis e preparação de amostras por extracção em fase sólida

Abstract

Este trabalho foi realizado no sentido de implementar um método de análise para um conjunto de dezasseis pesticidas semivoláteis ocorrendo em águas potáveis, por cromatografia líquida de alta pressão (HPLC) com detector de ultravioleta visível (UVVIS) e com a preparação de amostras por extracção em fase sólida (SPE). Os pesticidas em questão foram o 2,4-DB da família dos fenoxiáxidos, o Aldicarb, o Methomyl, o Oxamyl, o Carbaryl e o Carbofurano da família dos carbamatos, a Carbendazima da família dos benzimidazoles, o Isoproturon, e o Linuron da família das fenilureias, o Captan, Ioxinyl e o Benfuracarb. O método desenvolvido denominou-se método Labaqua. Foram usadas amostras constituídas por água ultra pura (Milli Q) com diferente pH (pH=3, pH=7 e pH=11), adicionadas com os pesticidas referidos de modo a simular amostras reais de água contaminada e verificar a influência do efeito do pH nas recuperações. Durante o desenvolvimento do método determinou-se que a fase móvel mais adequada seria metanol: acetato de amónio 10-3M com gradiente de concentração. Para as amostras-simulação pipetadas contendo 10 µg/L de cada pesticida, os extractos obtidos nas colunas SPE contendo polidivinilbenzeno e N-vinilpirrolidano da Waters (Oasis-HLB), obtiveram taxas de recuperação razoáveis para a maioria dos pesticidas, entre 32,8 e 60,2 % com um desvio padrão inferior a 2,28, excepto para o Ioxinyl, Aldicarb, Benfuracarb e Abamectina. Este método tem potencialidades para ser automatizado e é de grande interesse em laboratórios de rotina, porque usa menores quantidades de solvente.