Validação da metodologia de determinação de óleos e gorduras em águas residuais

Abstract

A crescente exigência em relação à qualidade de um resultado relativamente a uma determinação analítica, pressupõe que os laboratórios disponham de critérios e meios objectivos que lhes permitam demonstrar a precisão e exactidão dos seus resultados. A validação de um método analítico constitui uma das ferramentas essenciais dos laboratórios para garantirem que os ensaios que desenvolvem conduzem a resultados credíveis e adequados à qualidade pretendida. Neste trabalho efectuou-se o estudo da validação do método de determinação de óleos e gorduras através da extracção por Soxhlet. Para efectuar a validação estudaram-se diversos parâmetros, tais como a especificidade e selectividade do método, limites de quantificação e detecção, precisão e incerteza do método. A análise global dos resultados permite verificar que o método é específico e selectivo. Quanto à determinação dos limiares analíticos, verificou-se que apesar de todas as alterações efectuadas ao nível do procedimento analítico, para obter o valor de branco esperado, este indica que o método ainda apresenta erros de carácter sistemático ou aleatório. De facto, através da determinação da repetibilidade e da elaboração da carta de duplicados, verificou-se que o método apresenta boa precisão, embora a análise da carta de duplicados indique a necessidade de ter em atenção possíveis erros aleatórios. No que se refere à incerteza do método, os resultados obtidos permitem concluir que o método apresenta uma incerteza dentro do critério de aceitação. Assim, podemos considerar que o método de determinação de óleos e gorduras testado, nas condições em que é praticado, permite a obtenção de resultados com a qualidade pretendida pelo laboratório em questão e se encontra sob controlo.